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帕特雷大学研究人员通过激光诱导击穿光谱分析牛奶中的无机含量

2023-03-07 11:20:21  来源:激光网    

  众所周知,牛奶被认为是最完整和营养最丰富的天然食品之一,但牛奶中维生素和矿物质的浓度可能会因各种情况而异,例如提供产品的动物类型,以及它的年龄和饮食,以及环境条件。用于确定这些药物的存在和含量的许多分析技术相当复杂,只能由训练有素的人员使用;它们也很耗时,需要冗长的样品制备程序。原则上,激光诱导击穿光谱(LIBS)可以克服这些限制,从而可以对牛奶样品进行快速元素分析。帕特雷大学的Stelios Couris和希腊研究与技术基金会(希腊帕特雷)一直在使用LIBS研究各种牛奶样品的无机元素组成。Couris与Spectroscopy谈到了这项研究。

  在过去的几年中,我们的研究工作一直集中在展示LIBS在机器学习(ML)的帮助下,用于不同食品的质量控制和认证的潜力。在这种情况下,已经对不同的食品(例如橄榄油,蜂蜜和牛奶)进行了不同的概念验证研究(1-4)。更具体地说,鉴于所有这些类型的牛奶在希腊被广泛用作牛奶和乳制品,因此目前的工作是正在进行的研究的一部分,该研究涉及通过LIBS光谱法快速和原位区分不同动物来源的牛奶样品,例如绵羊,山羊和奶牛。为此,我们收集、研究和分析了数千种这些类型牛奶的 LIBS 光谱,包括市售和农场(生奶)。在我们看来,结果是惊人的,因为我们已经证明了此类牛奶样品的有效和准确分类,正确分类的百分比超过 95%。在这些研究中,通过 ML 算法收集和分析了 200 至 1000 nm 的 LIBS 光谱。为了减少算法使用的变量数量(或等效的光谱数据),我们决定研究如果仅考虑与牛奶矿物质相关的某些元素的光谱特征(例如牛奶的无机含量)会对分类精度产生什么影响。在该视图中,最初使用Ca,Na,Mg和K的谱线,在所有类型的液态奶样品中都很容易观察到。如前所述,这个想法非常成功,导致分类精度约为95%。在这个方向上,为了提高牛奶中这些元素的检测,通过冻干除去牛奶中的水分,并制备牛奶样品的冻干粉。该程序可以更好地观察与牛奶无机含量相关的不同元素。然后,使用类似的想法,通过牛奶灰化和研究牛奶灰分来去除牛奶的有机含量。这导致更好地检测上述元素,同时也清楚地观察到牛奶中存在少量浓度的其他元素,如P,Zn,Cu和Si。对于上述研究,研究了数百个商业和原奶(来自当地不同农场)样品,无需任何进一步的制备。目前的工作仅涉及我们与牛奶相关的LIBS调查的最后一部分。

  LIBS光谱法为牛奶分析提供了哪些其他可用技术可能缺乏的优势?

  LIBS技术在牛奶分析和一般食品分析方面具有一些非常有吸引力的属性。例如,不需要耗时的样品制备程序,而只需要少量样品(几克)即可进行分析。此外,LIBS可以提供非常快速的样品元素分析,因此非常适合实时分析和过程监控;只需几毫秒即可获得牛奶样品的 LIBS 光谱。LIBS的另一个优点是实验相对简单,至少与其他需要熟练人员或高级技术人员的技术相比。此外,由于基本硬件组件(即激光器和光谱仪)的不断小型化,LIBS可以变得便携,因此可以在原位和在线操作。

  哪种形式的牛奶(液体、冻干粉和灰化)最容易分析,哪种形式的乳具有最高的精度和准确度?

  成功分析了所有形式的牛奶。当然,最简单,最快的程序是分析农场生产的液态奶,因为牛奶的冻干和灰化都需要一些时间。

  这一贡献有什么意义?

  我们的贡献与LIBS在牛奶矿物质含量的快速测量中的应用有关,以及随后使用这些光谱数据来区分不同动物来源的牛奶样品。这项工作的主要动机是区分或分类不同动物来源的牛奶样品,使用整个紫外-可见-近红外(UV-vis-NIR)发射光谱来识别与无机物含量相关的特定光谱特征;因此,我们只需要使用几条谱线。我们相信,获得的结果清楚地证明了LIBS作为一种非常有前途且易于使用的技术在食品和饮料质量控制(QC)应用中的潜力。

  这项工作与自己或他人以前所做的工作有何不同?

  我们的工作表明,通过直接研究液态奶样品,我们可以很容易地观察到牛奶中存在的主要元素(Ca、Na、Mg、K),并且通过遵循简单的程序,例如牛奶的冻干或灰化,牛奶中存在的更多元素可以在低得多的浓度下定量,因此即使是 P、Cu、Zn、 和 Si 可以测量。

  请总结您的发现,并告诉我们的读者您的工作成果最让您感到惊讶的地方。

  综上所述,LIBS用于测量不同动物来源(牛、山羊和绵羊)牛奶样品的无机含量。已经研究了不同形式的牛奶,包括液态奶、冻干奶粉(去除水分)和灰化牛奶(其所有有机成分都被焚烧)。对于每种类型的牛奶,我们确定了获得最佳实验条件以获得允许测量牛奶元素组成的LIBS光谱,并且我们能够将LIBS光谱信息(Ca,Na,Mg和K的谱线强度)与牛奶的动物来源相关联。有趣的是,通过对灰化牛奶样品进行LIBS测量,可以轻松检测低浓度无机元素(如P、Zn、Cu和Si)。据我们所知,我们是第一个证明这一点的公司。目前的研究结果显示了LIBS技术在直接,原位和实时分析牛奶方面的潜力。

  在这项工作中遇到了两个主要问题。第一个与基于 ML 的数据分析有关。在我们看来,要训练 ML 算法,需要大量数据,否则获得的结果不准确。通常,已发表的论文没有使用足够数量的适当样本来进行此类工作。这个问题与第二个问题直接相关,即收集最佳牛奶样品,更好地代表动物喂养的特殊性,例如地理区域和牛奶加工程序,仅举两个问题。在本案中,我们试图直接从生产商那里收集许多未加工的(生)牛奶样品,这些样品是根据国家立法规定的标准进行定性的。我们从希腊不同地区收集了相当大量的牛奶样本,超过一千个.此外,尽管众所周知LIBS在可以获得的检测限方面存在局限性,但我们定性地证明了目前的LIBS测量与原子吸收光谱(AAS)测量非常一致。

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